X射線衍射 (XRD) 被廣泛認為是礦物學分析的黃金標準方法。

無論是采礦還是研究，X射線衍射儀在各種領(lǐng)域中都有著廣泛的應用，從礦山運營的常規(guī)質(zhì)量保證、質(zhì)量控制到解析粉末中的粘土結(jié)構(gòu)等。

為了更好地支持研究和加工，X射線衍射儀的多功能性需求也在不斷增加。

現(xiàn)代工藝地質(zhì)學的應用不僅要求儀器具有極少的停機時間，還需要能夠快速、精確地收集數(shù)據(jù)的能力。

此外，實驗室通常希望簡化數(shù)據(jù)收集與分析的過程，以提高效率。

本次實驗所使用的是賽默飛的ARL X’TRA Companion，此臺設(shè)備是高階常規(guī)分析型臺式X射線衍射儀，是一款采用θ/θ 掃描和Bragg-Brentano光學幾何設(shè)計的臺式X射線衍射儀。

采用先進的硬件配置和科技手段來確保其準確性、精確性、安全性和易用性。

本實驗是研究從美國亞利桑那州圣卡洛斯特魯?shù)系V山采集的橄欖巖樣本，方法是從一個晶簇中取出晶體，研磨后放入反射樣品架。

圖2  橄欖巖樣本

樣品在Co Kα（1.78897 ?）輻射下進行了四次不同時間間隔的分析：15分鐘、5分鐘、1分鐘和30秒，分析期間樣品旋轉(zhuǎn)。并進行原始數(shù)據(jù)評估（圖3至圖6）。

數(shù)據(jù)處理包括整體模式擬合Rietveld結(jié)構(gòu)精修（WPF）或低強度數(shù)據(jù)的Rietveld結(jié)構(gòu)精修（RIR），使用配備晶體學開放數(shù)據(jù)庫（COD）和AMCSD的 JADE 進行定性和定量分析階段分析。

橄欖石的晶體結(jié)構(gòu)由兩個不同的金屬位點（M1 和M2）、三個不同的氧位點（O1、O2和 O3）和一個硅位點（Si）組成。通過細化M1 和M2位點的占位，可以計算出樣品在固溶體系列中的位置。

使用 JADE 分析了四次掃描的原始數(shù)據(jù)。對 15 分鐘和 5 分鐘數(shù)據(jù)集（圖7和圖8）進行了WPF 分析，然后對結(jié)構(gòu)進行了全面的Rietveld結(jié)構(gòu)精修，細化了綠柱石M1和M2位點的占位（表1）。

15分鐘和5分鐘數(shù)據(jù)集的最終改進結(jié)果分別為 Rwp = 6.12 和 7.83，S = 1.65 和 1.23。

圖9  15分鐘（紅色）和5分鐘（藍色）占用值位置

從圖中可以得出結(jié)論，最佳擬合礦物為紫翠石，

15分鐘掃描的計算化學成分為

(Mg1.24,Fe0.43,Ca0.33)SiO4，

5分鐘掃描的計算化學成分為

(Mg1.21,Fe0.45,Ca0.34)SiO4。

由于1分鐘和30秒數(shù)據(jù)集的強度較低（圖10和 圖11），全面的Rietveld分析并不理想，因此采用了更半定量的RIR方法，利用單個峰輪廓擬合來分析相組合。

圖10  使用JADE軟件擬合1分鐘RIR數(shù)據(jù)

圖11  使用JADE軟件擬合30秒RIR數(shù)據(jù)

表2列出了所有掃描的相位組合結(jié)果。很明顯，每個掃描時間得出的相位組合與其他時間得出的相位組合非常一致。

普遍較低的標準偏差值表明，對于超快速掃描來說，相位組合可以非常準確地量化。

ARL X ’TRA COMPANION的分辨率和速度使其能夠全面分析地質(zhì)材料，從相組合到完整的 QPA 和結(jié)構(gòu)細化。

5分鐘的測量時間足以進行WPF定量相分析，30秒即可進行基于RIR的半定量分析。

晶體相的結(jié)構(gòu)細化只需幾分鐘的掃描時間即可精確完成。

因此，ARL X’TRA COMPANION 臺式衍射儀是一種用戶友好型工具，適用于地質(zhì)研究和加工應用。